茉莉浸膏生產(chǎn)新工藝,新設(shè)備運(yùn)行報(bào)告武長(zhǎng)安劉希玲趙健輝管振清馬連萍王孝偉楊樹(shù)偉李祥華(天津市輕工業(yè)化學(xué)研究所)提要本文詳知介紹7輕工業(yè)化學(xué)研究所研帝的幕莉浸膏生產(chǎn)中浸提和濃縮的新設(shè)奮與新藝一,前言榮莉浸膏廣泛用于化妝品,食品等行業(yè),而且有少量出口,我國(guó)許多地區(qū)盛產(chǎn)小花茉莉,尤其是福建省閨候縣的小花茉莉久負(fù)盛名.我所承擔(dān)了福建閨候僑光香料企業(yè)有限公司日處理鮮花3000公斤的茉莉浸膏生產(chǎn)裝置的設(shè)計(jì).榮莉花是采用石油醚作為溶劑,由于此類溶劑極易燃,價(jià)格叉高,目此,對(duì)浸提設(shè)備的要求比較嚴(yán)格.就浸提方式而言,我國(guó)采用的浸提方式大致有三種,即轉(zhuǎn)動(dòng)浸提,逆流浸提和固定浸提.1.轉(zhuǎn)動(dòng)浸提轉(zhuǎn)動(dòng)浸提就是原料與溶荊目轉(zhuǎn)動(dòng)而作相對(duì)運(yùn)動(dòng).國(guó)內(nèi)普遍采用園鼓形外殼和分格式轉(zhuǎn)動(dòng)花篩,原料裝在花篩內(nèi),溶劑加入量約為園鼓形浸提器一半左右,轉(zhuǎn)動(dòng)速度為2～8轉(zhuǎn)/分.此法系間歇操作.最大優(yōu)點(diǎn)是:溶劑使用量少,傳質(zhì)速率快.壤大缺點(diǎn)是:原料碰傷厲害,雜質(zhì)浸出率高.生產(chǎn)容量較小(每次投花300公斤).2.逆流浸提6逆流浸提就是原料和溶劑相互逆流方向移動(dòng),一般新鮮或回收溶劑在出料端前加入,而浸液從加料端后流出.此過(guò)程是連續(xù)進(jìn)行,在加料端處溶劑中含溶質(zhì)濃度為最高,相反在出料端濃度為最低,由于溶劑和原料在連續(xù)地逆流移動(dòng),各級(jí)原料濃度與溶劑濃度比率不一致,因此各級(jí)均有較大濃度差而且在這一過(guò)程中浸提與洗滌同時(shí)進(jìn)行,浸提效率較好,尤其反映在產(chǎn)品質(zhì)量和香氣上,能獲得新鮮花香及較好理化指標(biāo).如廣溯香料廠采用的大平轉(zhuǎn)浸提器共有16個(gè)花格,每格裝花8一12公斤,在16個(gè)花格中有8個(gè)花格為石油醚噴淋浸提,有8個(gè)淋干石油醚的花格,轉(zhuǎn)一周需要時(shí)間2小時(shí),然后翻轉(zhuǎn)出料,通過(guò)擠干,脫除溶劑即可,此設(shè)備投資較大.5.固定浸提固定浸提(靜止浸提)就是原料和溶劑兩相都不運(yùn)動(dòng).此法一般為間歇操作.原料先加入浸提器中,然后加入溶劑,使溶劑層高過(guò)原料.由于兩相處于相對(duì)靜止?fàn)顟B(tài),無(wú)論溶劑滲入原料組織中,還是香成分向溶劑中擴(kuò)散,其速度均較低,因而浸提時(shí)間長(zhǎng),效率低,為了克服豫一缺點(diǎn),改為原料靜止,溶劑進(jìn)行循環(huán)運(yùn)動(dòng),就是從浸提器底部抽出的浸出液,通過(guò)泵從頂部再回入,這不僅提高了傳質(zhì)效率,傳質(zhì)又均勻.昆明香料廠從法國(guó)杜埃爾公司引進(jìn)的固定浸提設(shè)備即屬此類,該設(shè)備由一園筒形外殼作機(jī)身,內(nèi)有多層裝花盤(pán),利用吊蘭裝出料,每次裝花300公斤,溶劑進(jìn)行循環(huán)浸提.由于榮莉花生產(chǎn)季節(jié)性強(qiáng),旺季產(chǎn)量集中,常出現(xiàn)原料多,處理量小的矛盾.根據(jù)資料介紹,茉莉花堆放2小時(shí)后,浸膏得率損失5%左右.上述設(shè)備的共同缺點(diǎn)是一次裝花量小,因而多次裝料,延長(zhǎng)了鮮花堆放時(shí)間,影響了浸膏的香氣和得率,同時(shí)設(shè)備造價(jià)高,若增加臺(tái)數(shù),必加大投資.為此,設(shè)計(jì)一種處理能力大,造價(jià)低的設(shè)備是一個(gè)重要的課題.經(jīng)過(guò)浸提得到的浸提液,需進(jìn)行濃縮,由于鮮花浸提液中香料組分是熱敏性物質(zhì),長(zhǎng)時(shí)間受熱易變質(zhì),影響香氣,目前國(guó)內(nèi)各生產(chǎn)廠家,大多是第一級(jí)蒸發(fā)濃縮采用長(zhǎng)管升膜蒸發(fā)器,而后處理仍是單鍋蒸發(fā).得到成品總需3～4小時(shí),進(jìn)的法國(guó)杜埃爾公司的降膜循環(huán)濃縮設(shè)備,雖時(shí)間有所縮短,但仍達(dá)1.5小時(shí),同時(shí)部分濃縮液重復(fù)受熱,影響了質(zhì)景.因此,在生產(chǎn)中設(shè)計(jì)一套操作方便,物料受熱時(shí)間短的濃縮工藝及設(shè)備也是重要課題之一.二,工藝流程及說(shuō)明融餐證嵩艇^目茉莉提膏生產(chǎn)工藝流程圖石油醚貯存于地下貯罐,當(dāng)把榮莉花裝入浸提罐后,溶劑由泵經(jīng)冰鹽水冷卻后打入浸提罐,進(jìn)行浸提,浸提過(guò)程中,用泵使溶劑進(jìn)行循環(huán),第一次浸提后,浸提液經(jīng)浸提罐內(nèi)過(guò)濾器過(guò)濾后,由泵打入提取液沉降罐.在此罐中將水分和雜質(zhì)沉降分出,然后接上述操作進(jìn)行第二,三次浸提(實(shí)際上第三次浸提為洗滌過(guò)程)最后經(jīng)浸提罐內(nèi)特殊裝置將大部分石抽醚吸出后,注入熱水并通入蒸汽將花中殘留石油醚蒸出后,將浸提罐中花渣和水放掉并用清水洗凈,備用經(jīng)澄清后的浸提液,由進(jìn)料泵經(jīng)計(jì)景計(jì)計(jì)量打入第一級(jí)升膜蒸發(fā)(此蒸發(fā)器用蒸汽加熱),由蒸發(fā)器頂部出來(lái)的石油醚蒸汽和未汽化的液體在分離器中分離后,溶劑蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝和冷卻流入溶劑受器再自流回溶劑貯罐.分離器底部液體進(jìn)入第二級(jí)升膜蒸發(fā)器,在真空下蒸發(fā),由分離器上部出來(lái)的溶劑蒸汽經(jīng)冷凝,冷卻后流入受器,再放回貯罐,分離器底部液體流入旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器(用熱水加熱)在300真空下,將殘余的大部分石油醚蒸出,經(jīng)分離器后冷凝,冷卻放回貯罐,流到旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器底部的濃縮液(濃度約1015%)至集液器中冷卻,至濃縮完成后,放出過(guò)濾,將濾液在收膏釜中600真空下進(jìn)行收膏得到成品.全部濃縮時(shí)間約3～5分鐘,收膏4～5分鐘.三,浸提工藝及設(shè)備情況用溶劑從茉莉花中提取浸膏的過(guò)程是一個(gè)物理化學(xué)過(guò)程,首先是溶劑滲透進(jìn)入細(xì)胞壁對(duì)原生質(zhì)中精油進(jìn)行選擇性溶解,在溶解的同時(shí)還有溶質(zhì)的分配問(wèn)題,溶入溶劑的精油成份連同溶液再擴(kuò)散出細(xì)胞壁外,因此,浸提過(guò)程是一個(gè)復(fù)雜過(guò)程,一般分為濕潤(rùn),..～…——浸瀾,滲透,溶解分配,擴(kuò)散等,簡(jiǎn)要地可分為浸潤(rùn),溶解和擴(kuò)散三個(gè)階段,實(shí)質(zhì)是一個(gè)傳質(zhì)過(guò)程,所以要求浸提設(shè)備有利于傳質(zhì)過(guò)程的進(jìn)行,為了加速這個(gè)過(guò)程,花和溶劑需要相對(duì)流動(dòng),另外,茉莉花在其將要完全開(kāi)放時(shí),香氣最好,此時(shí)加工產(chǎn)品質(zhì)量較好,收率也高.為此,我們?cè)O(shè)計(jì)了客積為16立方米的浸提罐,內(nèi)部裝有特殊結(jié)構(gòu)的溶劑分布器和過(guò)濾器.花為周定相,溶劑為流動(dòng)相,其操作條件為:第一次浸提溶劑比2.5:12小時(shí)第二次浸提溶劑比1.5:130分鐘第三次浸提溶劑比1.5:130分鐘.浸提溫度在略低于室溫下進(jìn)行(因?yàn)榇蛉氲氖兔褱囟仍?.5℃左右).每個(gè)浸提罐裝花1.5～2噸.由于今年氣候異常,花的質(zhì)量較往年差,因此,對(duì)浸提收率有一定影響.裹1不同質(zhì)量的兼藕詫漫攝佴霉5漫膏的收宰生產(chǎn)批號(hào)花的情況成品收率‰3花較小,花營(yíng)占401.2714花較小,花營(yíng)占201.715花較小,花營(yíng)占20%1.6521花較小,花蕾占201.822花較小,蕾占201.8212花較大,花營(yíng)占52.5630花較大.花蕾占52.57(注,上述說(shuō)的收率是對(duì)購(gòu)進(jìn)花的數(shù)量而言)從上表中可以看出,收購(gòu)來(lái)的花的質(zhì)量直接影響到產(chǎn)品的收率.裝載