1. 揮發(fā)油蒸餾裝置

蒸汽蒸餾提取有機原材料中揮發(fā)油的設(shè)備和內(nèi)部蒸餾方法與流程

A、設(shè)備的下部模塊，該下部模塊集成了如下所列的七個元件：

1、水加熱用鍋爐

2、導(dǎo)熱盤

3、蒸汽加熱室

4、用于原材料的容器或蒸餾室或烘箱

5、蒸汽流配給閥

6、環(huán)形墊圈

7、固定螺栓

B、設(shè)備的上部模塊，該上部模塊集成了如下所列的五個元件：

1、用于混合氣體的冷凝蓋

2、餾出物的收集環(huán)

3、餾出物的排出管

4、固定支撐件

5、蝶形螺母

A、被包括在該設(shè)備的下部模塊的元件的描述如下：

A1、鍋爐，所述設(shè)備的鍋爐(A1)由筒形容器和安裝在該第一容器內(nèi)的另一個類似的較小容器之間的空間形成，該較小容器懸置在第一容器中，這兩個容器在其邊緣處被焊接到相同材料的扁平緊固環(huán)，該環(huán)的外徑略大于所述較大容器的外徑，并且該環(huán)具有焊接到下表面的小擋塊，從而形成從鍋爐(A1)到蒸汽加熱室(A3)的蒸汽進入槽。

A2、導(dǎo)熱盤，所述導(dǎo)熱盤(A2)是圓拱形金屬棒的一部分，該導(dǎo)熱盤焊接到鍋爐(A1)的雙層底部的中心，所述導(dǎo)熱盤(A2)的作用是將熱量從加熱單元(爐子)通過鍋爐(A1)的雙層底部傳導(dǎo)到所述蒸汽加熱室(A3)的底部。所述導(dǎo)熱盤(A2)與所述鍋爐(A1)底部的兩側(cè)都保持接觸，從而加熱到達位于鍋爐(A1)正上方的所述蒸汽加熱室(A3)底部的水蒸汽。

A3、蒸汽加熱室，設(shè)備的所述蒸汽加熱室(A3)能滿足結(jié)合第三容器，該第三容器即安裝在鍋爐(A1)內(nèi)的用于原材料的蒸餾室(A4)。在所述鍋爐(A1)和所述蒸餾室(A4)之間的空間構(gòu)成了所述蒸汽加熱室(A3)。

A4、用于原材料的容器或蒸餾室，所述用于原材料的容器或蒸餾室(A4)由上述第三容器構(gòu)成，該第三容器被安裝的方式為：通過焊接在所述用于原材料的容器的口部邊緣的緊固環(huán)來保持懸置在鍋爐內(nèi)部并被支撐在鍋爐(A1)上，所述緊固環(huán)具有與位于鍋爐(A1)口部的上方的環(huán)相同的外徑。在蒸餾室(A4)的底部和該蒸餾室中心處存在連接所述蒸汽加熱室(A3)和蒸餾室(A4)的孔，并且使得該孔可以安裝有打開的閥(A5)，所述閥用于限定蒸汽流，該閥引導(dǎo)蒸汽向上通過原材料

2. 水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油裝置

不同植物的揮發(fā)油提取方法有一點不一樣。植物揮發(fā)油的傳統(tǒng)提取方法： 水蒸氣蒸餾法、溶劑萃取法、油脂吸收法、壓榨法；植物揮發(fā)油的現(xiàn)代提取方法：酶提取法、CO2超臨界流體萃取法、亞臨界水萃取、超聲波輔助提取法、微波輔助萃取法、微膠囊－ 雙水相萃取法

一般植物化學(xué)中的揮發(fā)油用揮發(fā)油提取器就足夠了。

同時蒸餾萃取的裝置其實就是水蒸氣蒸餾與萃取相結(jié)合，對于實驗研究來講沒有很大的價值。

揮發(fā)油提取器屬于玻璃儀器，價格應(yīng)該很便宜

3. 汽油提取蒸餾法

原油蒸餾原理就是需要把原油中各組分分離出來，通常是使用精餾的方法，即精確控制溫度，使特定沸點的組分揮發(fā)出來。原油蒸餾就是利用原油中各組分相對揮發(fā)度的不同而實現(xiàn)各餾分的分離。

原油是一種多種烴的混合物，是粘稠的、深褐色的液體。直接使用原油非常浪費，所以就需要把原油中各組分分離出來，通常是使用精餾的方法，即精確控制溫度，使特定沸點的組分揮發(fā)出來。

減壓蒸餾：使常壓渣油在8kPa左右的絕對壓力下蒸餾出重質(zhì)餾分油作為潤滑油料、裂化原料或裂解原料，塔底殘余為減壓渣油。如果原油輕質(zhì)油含量較多或市場需求燃料油多，原油蒸餾也可以只包括原油預(yù)處理和常壓蒸餾兩個工序，俗稱原油拔頭。原油蒸餾所得各餾分有的是一些石油產(chǎn)品的原料。

原油蒸餾工藝過程包括原油預(yù)處理、常壓蒸餾和減壓蒸餾三部分。原油蒸餾是石油煉廠中能耗最大的裝置，采用化工系統(tǒng)工程規(guī)劃方法，使熱量利用更為合理。此外，利用計算機控制加熱爐燃燒時的空氣用量以及回收利用煙氣余熱，可使裝置能耗顯著降低。

近30年來，原油蒸餾沿著擴大處理能力和提高設(shè)備效率的方向不斷發(fā)展，逐漸形成了現(xiàn)代化大型裝置。

4. 原油蒸餾裝置

催化重整：在有催化劑作用的條件下,對汽油餾分中的烴類分子結(jié)構(gòu)進行重新排列成新的分子結(jié)構(gòu)的過程叫催化重整。 石油煉制過程之一，加熱、氫壓和催化劑存在的條件下，使原油蒸餾所得的輕汽油餾分（或石腦油）轉(zhuǎn)變成富含芳烴的高辛烷值汽油（重整汽油），并副產(chǎn)液化石油氣和氫氣的過程。重整汽油可直接用作汽油的調(diào)合組分，也可經(jīng)芳烴抽提制取苯、甲苯和二甲苯。副產(chǎn)的氫氣是石油煉廠加氫裝置（如加氫精制、加氫裂化）用氫的重要來源。

催化重整 就是利用催化劑對烴類分子結(jié)構(gòu)進行重新排列，并副產(chǎn)大量氫氣。可見，具體是一個復(fù)雜得精餾過程

催化裂化和催化裂解 是在催化劑的作用下，使大分子的烴類(碳鏈比較長得)分解為碳鏈比較小的烴，它旨在生產(chǎn)高辛烷值汽油，使石油分餾產(chǎn)物中的長鏈烴斷裂成乙烯、甲苯以及二甲苯等化工原料，裂解是石油化工生產(chǎn)過程中，原理是石油中不同成分得沸點不一樣、丙烯等短鏈烴的加工過程、或者苯，裂解是一種深度的裂化。催化重整是石油加工過程中重要的二次加工手段分餾 是一個物理過程，以比裂化更高的溫度

5. 揮發(fā)油提取裝置

溶劑選擇

1)常用的提取溶劑：

親脂性有機溶劑、親水性有機溶劑和水。

常用中藥成分提取的溶劑按極性由強到弱的順序：

水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>二氯甲烷>乙醚>氯仿>苯>石油醚。

水、甲乙丙丁蠢、指甲玩，迷仿苯石油

2)各類溶劑所能溶解的成分(相似相溶原理

具體類型水

最安全，極性最強

能溶于水

氨基酸、蛋白質(zhì)、糖類、生物堿鹽、有機酸鹽、無機鹽

甲醇（毒）、乙醇、丙酮

親水性有機溶劑

大極性的成分

苷類、生物堿、鞣質(zhì)及極性大的苷元

正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚、氯仿、苯、石油醚

親脂性有機溶劑

中等極性和小極性

生物堿、有機酸、蒽醌、黃酮、香豆素、強心苷

極性大的物質(zhì)用親水性溶劑提取，極性小的物質(zhì)用親脂性溶劑提

溶劑提取方法

加熱

提取溶劑

特點

煎煮法

加水

親脂性成分提取不完全，多糖類、且含揮發(fā)性成分及加熱易破壞的成分不宜使用

浸漬法

不水

提取時間長，效率不

滲漉法

不

水或醇

溶劑消耗量大，費時長

回流提取法

加

有機溶劑

此法提取效率高于滲漉法，但受熱易破壞的成分不宜用

連續(xù)回流提取法

加有機溶劑

在實驗室連續(xù)回流提取常采用索氏提取器或連續(xù)回流裝置

超臨界流體萃取法：介于氣體和液體之間的流體，常用的超臨界流體是CO2 ，常用的夾帶劑是乙醇。優(yōu)點是提取物中不殘留溶劑，適于對熱不穩(wěn)定成分的提取。

超聲波提取技術(shù)：造成植物細胞壁及組織的瞬間破裂，加速有效成分溶解于溶劑。不改變有效成分的結(jié)構(gòu)，縮短了時間，是一種快速、高效的提取方法。

2.水蒸氣蒸餾法(掌握)

用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾且不被破壞的成分的提取。主要用于揮發(fā)油的提取。

3.升華法(了解)

物質(zhì)受熱時不經(jīng)過熔融直接轉(zhuǎn)化為蒸氣，遇冷后又凝結(jié)成固體。如茶葉中的咖啡因、樟木中的樟腦。

6. 食用油蒸餾

我認為 其主要方法有：①先將粗制的辣椒油樹脂進行水蒸汽蒸餾，去除辣椒異味，再用堿水處理，有機溶劑提取，蒸餾得到辣椒紅素；或先用堿水處理辣椒油樹脂，然后用溶劑提取，濃縮，添加與油溶法相同的食用油，再用水蒸汽蒸餾以除去異味。

②在辣椒油樹脂中加入脂肪醇與堿性物質(zhì)如甲醇—甲醇鈉，乙醇—乙醇鈉，正丙醇—正丙醇鈉，異丙醇—異丙醇鈉，丁醇—丁醇鈉等，通過這些堿性物質(zhì)的催化作用，促使辣椒油樹脂中的脂肪成分發(fā)生酯交換反應(yīng)，然后蒸餾過量的醇，再將留下的椒渣中加水或食鹽水，用酸調(diào)至中性，分層，油層中加入非極性或低極性溶劑，如正己烷，石油醚，析出固體，過濾得到辣椒紅素，該法制出的辣椒紅素質(zhì)量上乘且無異味。③先以15%～40%的NaOH(或KOH)溶液處理辣椒油樹脂，使辣椒紅素中的脂肪成分發(fā)生皂化反應(yīng)，再用有機溶劑如丙酮進行提取濃縮，然后用水蒸汽蒸餾或在減壓下用惰性氣體處理即可得到無異味的辣椒紅素。此法所制出的辣椒紅素收率高，質(zhì)量好，生產(chǎn)安全簡便易行。④該方法是以20%的堿性金屬化合處理辣椒油樹脂，然后再加入適量的堿土金屬化合物，使其形成一個水溶液體系，該水溶液體系以稀酸在室溫下處理，形成鹽后過濾，分出固體，水洗，再用有機溶劑提取，減壓濃縮可得辣椒紅素，所得的產(chǎn)品質(zhì)地優(yōu)良無異味。

7. 蒸餾法提取揮發(fā)油

水蒸氣蒸餾法首先揮發(fā)油得率比較低，萃取的揮發(fā)油從GC-MS成分看，屬于沸點較低的小分子溶劑提取法要根據(jù)所選用的溶劑的極性來選擇你所要萃取植物的哪種成分，檢測多采用此方法，但是會有溶劑殘留，回收麻煩缺點壓榨法萃取的不光是揮發(fā)油了，如果壓力大連脂溶性的油，甾體，萜類，黃酮，多酚都提取出來了，GC-MS跑出來的成分相對復(fù)雜的多，但是方法較天然，環(huán)保，安全超臨界流體萃取一般選用CO2作為萃取溶劑，也可添加夾帶劑，此方法設(shè)備比較貴，除此之外，萃取的得率，成分的完整性均較好，比較能代表原植物成分，萃取的揮發(fā)油無殘留，安全，環(huán)保，加大壓力同時可以萃取出脂溶性的油脂出來

8. 揮發(fā)油蒸餾裝置的作用

利用的是茴香腦與茴香油中不同組成的熔點與沸點的不同，實現(xiàn)茴香腦的提取分離。

先看茴香腦的性質(zhì)。茴香腦的系統(tǒng)名稱為：1-甲氧基-4-[(Z)-1-丙烯基]苯，熔點20-21°C，沸點°C，常溫下反式為結(jié)晶體，順式為液體。能與氯仿、醚混溶，溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、石油醚和醇，不溶于水。

從茴香油中提取分離茴香腦的工藝過程是：將茴香油或大茴香油冷卻，析出結(jié)晶，經(jīng)蒸餾并用酒精再結(jié)晶可得。也可以對茴香油精餾，收集℃的餾了出物?；驕p壓精餾，收集142℃（5。60kPa）或110℃（2。7kPa）餾分，即得茴香腦。

茴香油中的茴香腦基本為反式，低溫下或常溫下為結(jié)晶物。將茴香油或大茴香油冷卻，析出結(jié)晶的結(jié)晶物質(zhì)基本就是茴香腦了，但其中還含有一些其他物質(zhì)[52石斛網(wǎng)www.52shihu.com]，還不太純。再經(jīng)加熱蒸餾，只收集235°C左右溫度下的餾分，就可以把其他成分去掉，然后再用酒精再結(jié)晶，就可以得到純茴香腦。

減壓蒸餾的原理也是一樣的，只是通過降壓，降低了茴香腦的沸點。

蒸餾法。蒸餾法是分離、純化液態(tài)混合物的一種常用的方法。將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵?，然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體，這兩個過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發(fā)和不易揮發(fā)的物質(zhì)分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。因為八角茴香油容易揮發(fā)，所以在加熱過程中首先被蒸發(fā)，蒸汽通過冷凝后即還原為液體，也就是芳香油。

9. 揮發(fā)油蒸餾裝置圖

①蒸餾法：對熱不穩(wěn)定的揮發(fā)油不能用此法。

②溶劑提取法③吸收法：用來提取比較貴重的揮發(fā)油，如玫瑰油、茉莉花油。

④壓榨法：適用于含揮發(fā)油較多的原理，如鮮橘、柑、檸檬的果皮。

⑤二氧化碳超臨界流體提取法：具有防止氧化熱解及提高品質(zhì)的突出優(yōu)點，如桂花油、香蘭素的提取，但設(shè)備較昂貴，且操作復(fù)雜。