肉桂酸的制備產(chǎn)率低的原因
一、肉桂酸的制備產(chǎn)率低的原因
肉桂酸的制備產(chǎn)率低的原因可能有多種,其中一些可能包括:
1.反應(yīng)條件不當(dāng):在制備肉桂酸時(shí),反應(yīng)條件如反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物比例等都會(huì)對(duì)產(chǎn)率產(chǎn)生影響。如果反應(yīng)條件不當(dāng),如反應(yīng)溫度過高或過低、反應(yīng)時(shí)間不足或過長等,都可能導(dǎo)致產(chǎn)率降低。
2.反應(yīng)物質(zhì)量不純:如果反應(yīng)物質(zhì)量不純,如有雜質(zhì)、水分或氧化物等,就會(huì)影響反應(yīng)的進(jìn)行和產(chǎn)率的提高。
3.催化劑使用不當(dāng):催化劑在烯丙基化反應(yīng)中具有重要作用,不過如果催化劑的質(zhì)量不好或用量不恰當(dāng)都會(huì)降低反應(yīng)產(chǎn)率。
4.副反應(yīng)的發(fā)生:在反應(yīng)過程中,除了產(chǎn)生肉桂酸外,還可能會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物。如果副反應(yīng)的產(chǎn)生速度比肉桂酸的產(chǎn)生速度快,就會(huì)使肉桂酸的產(chǎn)率降低。
5.反應(yīng)環(huán)境控制不到位:制備肉桂酸時(shí),需要在嚴(yán)密的反應(yīng)環(huán)境下進(jìn)行,否則任何外界因素都可能影響到反應(yīng)的進(jìn)行和產(chǎn)率的提高。
需要根據(jù)具體情況進(jìn)行分析找出原因,然后采取相應(yīng)的改進(jìn)措施。
二、制肉桂酸的反應(yīng)的機(jī)理,該反應(yīng)對(duì)反應(yīng)物有什么要求
(1)因乙酐遇水水解成乙酸,無水CH3COONa,遇水失去催化作用,影響反應(yīng)進(jìn)行。 溶解在自己的結(jié)晶水中
(2)BC
(3)蒸餾燒瓶 安全管
(4)中和反應(yīng)中產(chǎn)生的副產(chǎn)品乙酸,使肉桂酸以鹽的形式溶于水中
(5)出去未反應(yīng)的苯甲醛
打開活塞K(讓水蒸氣發(fā)生器和大氣相通) 再停止加熱
(6)脫色(或除去有色物質(zhì)或答除去苯乙烯) CD
三、在制備肉桂酸往往出現(xiàn)焦油,它是怎樣產(chǎn)生的?又是如何除去
分解生成的CO2無法除去
并且氨氣顯堿性,不能用呈酸性的五氧化二磷進(jìn)行干燥
NH3+H2O≈NH3·H2O≈NH4++OH-
一是NaOH溶于水放熱,而NH3受熱易揮發(fā);二是NaOH溶于水使溶液中的c(OH-)增大,使上述平衡向左移動(dòng),產(chǎn)生氨氣。
第二次加是為了干燥
四、肉桂醇的合成線路還有哪些?
D肉桂醛催化加氫是可以大規(guī)模生產(chǎn)而且很經(jīng)濟(jì)的一個(gè)生產(chǎn)路線。
另一個(gè)路線是:
米爾溫–龐多夫–韋爾萊還原反應(yīng),Meerwein–Ponndorf–Verley還原反應(yīng)(密爾溫-彭杜夫-魏雷還原反應(yīng);梅爾魏因-龐多夫-維爾來還原反應(yīng)),又稱 Meerwein–Ponndorf還原反應(yīng)(麥爾外因-彭杜爾夫還原反應(yīng)),簡稱 MPV 還原。
醛和酮等羰基化合物與異丙醇鋁在異丙醇中的溶液共熱時(shí),醛酮被還原為相應(yīng)的醇, 同時(shí)將異丙醇氧化為丙酮,生成的丙酮從平衡混合物中緩慢蒸出,使反應(yīng)向右進(jìn)行。
反應(yīng)機(jī)理
首先醛或酮的氧原子與作為 Lewis 酸的鋁原子配位,經(jīng)六元環(huán)過渡態(tài),異丙醇鋁的 α-負(fù)氫轉(zhuǎn)移到醛酮的羰基上,一方面,異丙醇基負(fù)離子被氧化為丙酮;另一方面,醛酮被還原為烷氧負(fù)離子,它與異丙醇進(jìn)行負(fù)離子交換,生成相應(yīng)的醇,同時(shí)形成一分子異丙醇鋁。 因此,在這里異丙醇實(shí)際上是負(fù)氫源,而異丙醇鋁是催化劑,理論上只需催化量即可完成反應(yīng)。在實(shí)際中,為了提高反應(yīng)速度和產(chǎn)率,常加入大于催化計(jì)量的異丙醇鋁。
五、碳酸鉀制備肉桂酸時(shí)有白煙冒出,為什么
實(shí)驗(yàn)利用Perkin反應(yīng),將芳醛和一種羧酸酐混合后,在相應(yīng)羧酸鹽存在下加熱,發(fā)生羥醛縮合反應(yīng),再脫水生成目標(biāo)產(chǎn)物肉桂酸. 相應(yīng)的羧酸鹽應(yīng)為乙酸鈉,但本實(shí)驗(yàn)用碳酸鉀代替乙酸鈉,可以縮短反應(yīng)時(shí)間. 碳酸鉀和醋酸鉀均為弱酸強(qiáng)堿鹽,它們對(duì)反應(yīng)的催化作用是相同的,都是先與醋酸酐作用,使其失去H+,醋酸酐以負(fù)離子的形式與苯甲醛發(fā)生親核加成反應(yīng).然而由于反應(yīng)時(shí)間的縮短和產(chǎn)率的提高以及碳酸鉀的價(jià)格比醋酸鉀更為低廉,使得改進(jìn)后的肉桂酸合成具有更廣泛的應(yīng)用. 不能用碳酸鈉,因?yàn)樘妓徕c的吸水性不如碳酸鉀強(qiáng),實(shí)驗(yàn)中需要及時(shí)吸收生成的水.